Mineralsynthese-Labor

Unsere Sektion verwendet eine breite Palette von der Natur inspirierter oder der Natur nachgeahmter Mineralsynthese- sowie vollständig künstliche synthetische Ansätze, um verschiedene Minerale herzustellen und ihre Entstehung und/oder Umwandlung zu untersuchen. Um diese Forschung zu ermöglichen, sind unsere Labore so ausgestattet, dass sie die Synthese und Charakterisierung anorganischer und organischer Materialien mit Hilfe von Breitbandspektroskopie- und Streuungstechniken durchführen können. Ausführlichere Informationen über unsere Labore und Analysemöglichkeiten finden Sie in den einzelnen unten stehenden Beschreibungen.

Standort: C358 and C360

Dieses Labor ist der Mineralsynthese und anderen Experimenten gewidmet, bei denen hauptsächlich anorganische Chemie oder hydrothermale Synthesemethoden verwendet werden. Das Labor ist mit chemischer Standardlaborausrüstung wie Analysewaage, Zentrifuge, Abzugshaube, Muffelofen, Heizplattenrührer, Öfen, Blockthermostat, pH-Meter sowie Rückflusseinrichtungen und Sonicatorbad ausgestattet. Hydrothermale Synthese ist in geschlossenen teflonbeschichteten Zellen möglich, die entweder konduktiv oder durch Mikrowellenbestrahlung beheizt werden.

Standort: C164

Dieses Labor ist der Synthese von redoxaktiven Eisenmineralphasen sowie deren Wechselwirkung mit redoxempfindlichen Spurenelementen (z.B. As, Cr) und anaeroben Mikroben unter sauerstofflimitierten Bedingungen gewidmet. Es ist mit zwei anaeroben Kammerarbeitsplätzen, einer Einrichtung zur Flüssigentgasung zur Entfernung von O2, einem Probenautodiluter für die Spurenelementanalyse und chemischen Standardlaborgeräten wie Analysewaage, Zentrifuge, Abzug, Heizplattenrührer, Schüttelinkubator, Ofen und pH-Meter ausgestattet.

 

Hauptgeräte:

COY Vinyl Anaerobic Chamber

Kontakt: Marc Christian Paje

Die anaerobe Kammer (97% N2 / 3% H2, Coy Lab Products) ist eine strapazierfähige, flexible Vinylkammer, die es uns ermöglicht, Fe(II)-haltige Eisenmineralphasen (z. B. nZVI, Grünrost, Magnetit, Eisensulfide) zu synthetisieren, die an der Luft oxidieren. In der Kammer besteht eine streng anoxische Atmosphäre (< 5 ppm O2), die durch die katalytische Reduktion von O2 mit H2 (~3%) durch das wiederverwendbare palladiumbeschichtete Aluminiumoxid Stak-Pak vor Umwälzventilatoren aufrechterhalten wird. Die Luftfeuchtigkeit in der Kammer wird auch durch ein zusätzliches Aluminiumoxid-Trockenmittel Stak-Pak niedrig gehalten. Der H2-Gehalt in der Kammer wird mit Hilfe eines automatischen Gasmischinfusors, der an einen H2/O2-Gasmonitor (CAM-12) angeschlossen ist, stets auf ~3% gehalten.

Unsere Anaerobkammer verfügt über zwei Arbeitsstationen, die durch eine Vakuumschleuse getrennt sind, die einen schnellen Probentransfer ohne Wechsel der Kammeratmosphäre ermöglicht. Eine der Arbeitsstationen wird für die Mineralsynthese verwendet und ist mit Multipositionsrührern und einem Autotitrator ausgestattet. Die andere Arbeitsstation wird hauptsächlich für die Mineralaufbereitung und die anoxische Probenvorbereitung für die Festkörpercharakterisierung genutzt. Da es sich um zwei getrennte Arbeitsstationen handelt, ist es auch möglich, diese unter verschiedenen Gasatmosphären zu betreiben (d.h. eine mit 97% N2 / 3% H2 und die andere mit 87% N2 / 10% CO2 / 3% H2).


Small-scale chemostat reactor

Mit unserem Chemostatreaktor (miniBio, Applikon) können wir Mineralbildungs- und Umwandlungsreaktionen unter In-situ- und Echtzeitbedingungen untersuchen.

Kontakt: Marcin Syczewski

Standort: C359

Dieses Labor widmet sich der Synthese von Mineralien und Mineralvorläufern unter Verwendung organischer Chemie oder fortschrittlicher anorganisch-chemischer Methoden, die besondere Bedingungen erfordern, wie anoxische und/oder wasserfreie Atmosphäre oder die Verwendung gefährlicher Chemikalien. Zu diesem Zweck verfügt es über die gesamte Ausrüstung, die für die Durchführung fast aller chemischen Prozesse erforderlich ist, die in der synthetischen Chemie erwartet werden. Das Labor wird auch zur Herstellung von Ausgangsmaterialien verwendet, die in anderen Projekten verwendet werden, wenn ihre kommerzielle Beschaffung nicht praktikabel oder nicht möglich ist. Das Labor enthält die folgende wichtige Ausrüstung: Ar/Vacuum manifold (Schlenk line) und Büchi R-100 Rotary evaporator.

In diesem Labor werden Analysen sowohl an synthetischen als auch an natürlichen Proben durchgeführt. Das Labor ist mit einer sehr vielfältigen Reihe von Spektroskopie- und Streuinstrumenten ausgestattet, um die chemische Zusammensetzung, Struktur, Oberfläche und Korngröße von Materialien zu bestimmen.

 

Hauptgeräte:

Powder X-ray diffractometer STOE StadiP

Kontakt: Pablo Forjanes, Rebecca Volkmann

Standort: B360

Unser Pulver-Röntgendiffraktometer (XRD) besteht aus zwei Einzelgeräten, die Röntgenstreuungsanalysen sowohl mit Cu- (λ=1,54 Å) als auch mit Ag-Strahlung (λ=0,56 Å) in Transmissionsgeometrie durchführen können. Mit XRD können sowohl kristalline als auch amorphe Proben analysiert werden, indem entweder konventionelle Beugungsmuster oder Totalstreuungsmuster mit hohem Q-Bereich zur Analyse der Paarverteilungsfunktion (PDF) gemessen werden. Die Messungen können bei Raum- oder erhöhter Temperatur bis zu 800 ⁰C durchgeführt werden.

Die Cu-Strahlung ist eher für die allgemeine Strukturanalyse kristalliner Proben geeignet. Die Proben können entweder in Debye-Scherrer- (Kapillar-) oder in Flachplattengeometrie analysiert werden. Für beide Geometrien sind Mehrfachprobenwechsler verfügbar. Das Cu-XRD ist mit einem gekrümmten Ge (111)-Monochromator im Einfallsstrahl ausgestattet und die gestreute Röntgenstrahlung wird mit einem DECTRIS MYTHEN2 R 1k-Photonenzähl-Detektor erkannt.

Ag-Strahlung ist besser geeignet für PDF-Messungen oder Materialien, die in der Cu-Röntgenstrahlung fluoreszieren, wie z. B. Fe-reiche Materialien. Die Proben können entweder in Debye-Scherrer- (Kapillar-) oder Flachplattengeometrie analysiert werden. Für Proben in Debye-Scherrer-Geometrie ist ein Hochtemperaturofen verfügbar. Das Ag-XRD ist mit einem gekrümmten Ge(111)-Monochromator im Einfallsstrahl ausgestattet und die gestreute Röntgenstrahlung wird mit zwei DECTRIS MYTHEN2 R 1k-Photonenzähl-Detektoren erkannt.


FTIR spectrometer ThermoFisher Nicolet iS5

Kontakt: Pablo Forjanes

Standort: C359

Das IR-Spektrometer dient zur schnellen Routine-IR-Spektrenaufnahme im Bereich 4000-400 cm-1 mit einer maximalen Auflösung von 0,9 cm-1, obwohl in der Praxis selten eine höhere Auflösung als 4 cm-1 erforderlich ist. IR-Spektren können sowohl an flüssigen als auch an festen Proben gemessen werden. Die Messungen werden in der Regel mit dem Diamant-Zubehör für abgeschwächte Totalreflexion (ATR) durchgeführt, das es ermöglicht, in wenigen Minuten und ohne Probenvorbereitung von sehr kleinen (<1 mg) Probenmengen ein Spektrum zu erhalten. Messungen von KBr-Pellets oder ähnlichen Proben in Transmissionsgeometrie sind ebenfalls möglich. Liste des verfügbaren Zubehörs:

  • iD7 Diamant ATR (am häufigsten verwendet)
  • iD1 Transmission
  • iD1 in-situ-Sonde mit Si-ATR-Spitze
  • iD Foundation Multi-Bounce-ATR mit entweder ZnSe- oder Ge-Prisma

UV-Visible spectrophotometer ThermoFisher Evolution 220

Standort: C358

Das UV-Vis-Spektralphotometer (UV/VIS) misst die Absorption von Licht im Bereich von 190-1100 nm. Die Messungen sind entweder im ex-situ-Modus in Küvetten oder in-situ mit einer externen Sonde möglich. Das Gerät wird hauptsächlich für die Bestimmung von Elementkonzentrationen (z.B. Fe2+, As, Si, P) mittels etablierter kolorimetrischer Methoden eingesetzt. Darüber hinaus kann das Spektralphotometer auch für die In-situ- und Echtzeit-Überwachung der Keimbildung, Kristallisation und des Wachstums von Mineralien verwendet werden und ist mit einem Einzelzellen-Peltier-System für die Temperaturregelung und das Probenrühren ausgestattet.


Particlemetrix STABINO particle charge mapping

Kontakt: Dr. Thais Couasnon

Standort: C358

Dieses Gerät misst die Größe und das ζ-Potenzial von Schwebeteilchen mit einem Fehler von 2 %. Das Volumen der Messzelle beträgt 10 mL und der erfasste Größenbereich liegt zwischen 0,3 nm - 300 μm. Die Zugabe von Titriermitteln ist möglich und wird über zwei Tanks gesteuert, indem der Suspension Lösungen zugeführt werden.


Micromeritics Gemini VII gas sorption analyzer

Standort: C358

Der Gassorptionsanalysator wird zur Bestimmung der Oberfläche und des Porenvolumens von Feststoffen eingesetzt. Die Messungen werden üblicherweise mit Stickstoffgas am Siedepunkt von Stickstoff (77 K) durchgeführt. Die Oberfläche des Materials wird durch Messung der an den Oberflächen sorbierten Gasmenge (cm3 N2 STP pro g Feststoff) bei steigendem Druck (Adsorption) oder sinkendem Druck (Desorption) bestimmt. Die erhaltene N2-Sorptionsisotherme bei unterschiedlichen Drücken kann zur Unterscheidung zwischen unterschiedlichen Oberflächen, äußeren Oberflächen, makro-, meso- und mikroporösen Oberflächen verwendet werden. Die BET-Theorie (Brunauer, Emmett und Teller) wird üblicherweise verwendet, um die spezifische Oberfläche der meisten festen Materialien zu bestimmen. Für poröse Materialien mit sehr engen Mikroporen (<2 nm) müssen andere Adsorptionsgase verwendet werden, wie Argon bei 87 K für Zeolithe und MOFs und Kohlendioxid bei 273 K für kohlenstoffhaltige Materialien (d. h. Aktivkohle, nano- und mesoporöse Kohlen).

 

Zugehörige Veröffentlichung:

Hövelmann, J., Stawski, T., Besselink, R., Freeman, H., Dietmann, K. M., Mayanna, S., Pauw, B. R., Benning, L. G. (2019). A template-free and low temperature method for the synthesis of mesoporous magnesium phosphate with uniform pore structure and high surface area. Nanoscale, 11, 14, 6939-6951. DOI: 10.1039/C8NR09205B


Optische Mikroskope

Standort: A71 - 211

Für allgemeine Probenuntersuchungen stehen im Mineral Charakterisierungslabor auch optische Mikroskope (möglicherweise mit Immersionsöl) zur Verfügung. Mikroskope sind verfügbar:

  • ZEISS Stemi 305
  • Zeiss Axio Scope.A1
  • Leica DM2000

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