Wärmeleitfähigkeit bei Umgebungsbedingungen

Instationäre Messung wahlweise mit einer Halbraumlinienquelle oder mit einer Nadelsonde

Für die Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit unter Umgebungsbedingungen wird eine kommerzielle Nadelsondenapparatur (TK04, Fa. TeKa Berlin) verwendet.
Das Meßprinzip basiert auf der Methode des instationären Wärmestroms: Eine zylindrische Heizquelle wird konstant beheizt und der Temperaturanstieg in der Quelle registriert. Aus dem zeitlichen Verlauf der Aufheizkurve wird dann die Wärmeleitfähigkeit des Probenmaterials berechnet. Eine Messungen dauert in der Regel 80 s, Serienmessungen unter identischen Bedingungen sind deshalb innerhalb kürzester Zeiträume realisierbar.

Das Ergebnis der Auswertung hängt bei den üblichen Auswerteverfahren von der Wahl eines ungestörten Auswerteintervalls ab. Ein festes Auswerteintervall ist in der Praxis jedoch nicht sinnvoll, da seine Lage von Parametern wie Wärmeleitfähigkeit und Temperaturleitfähigkeit sowie Größe der Probe, Kontaktwiderstand etc. abhängt. Deshalb wurde für die Apparatur ein spezieller Auswertealgorithmus (SAM) entwickelt. Dabei wird die gesamte Aufheizkurve in bis zu 3000 verschiedenen Zeitintervallen analysiert und für jedes Intervall wird anhand von mathematischen und physikalischen Kriterien die Eignung zur Wärmeleitfähigkeitsbestimmung überprüft. Aus der Lösungsgesamtheit der physikalisch sinnvollen Lösungen wählt SAM dann automatisch das optimale, d.h. am wenigsten gestörte Zeitintervall und die resultierende Wärmeleitfähigkeit aus.
Sowohl die Meßdaten (Temperatur(Zeit)) als auch die Auswerteergebnisse werden für jede Messung gespeichert und stehen für anschliessende Analysen zur Verfügung. Ein Grafikprogramm stellt z.B. die Ergebnisse einzelner Meßreihen dar und zeigt zusätzliche Daten zu Beurteilung der Messungen insgesamt an. Da die Streuung einer Meßreihe ein Indikator für Störungen und/oder ungeeignete Einstellungen (Heizleistung, Auswerteparameter) ist, können damit die Ergebnisse von Serienmessungen beurteilt und Störeffekte leichter erkannt werden.

Sonden:
es stehen 2 Sondentypen zur Verfügung:  

  • Vollraum-Linienquelle (VLQ):
    "Nadelsonde" besteht aus einem Stahlröhrchen mit integriertem Heizelement und Temperatursensor. Die VLQ ist für alle Materialien geeignet, in die eine Bohrung für die Sonde eingebracht werden kann, sowie für pulverförmige Proben und viskose Flüssigkeiten.
  • Halbraum-Linienquelle (HLQ):
    Die wie die VLQ aufgebaute Quelle ist an der Unterseite eines zylindrischen Blockes mit bekannten thermischen Eigenschaften eingelassen. Sie ist für alle Proben mit glatten Oberflächen und für Messungen an Gemischen geeignet. Durch den Aufbau wird die Probenpräparation wesentlich vereinfacht: eine Bohrung in der Probe ist nicht erforderlich. Für den leichten Andruck an die Probe wird eine spezielle Preßvorrichtung benutzt.

Instationäre hochauflösende kontaktlose Messung der Wärmeleitfähigkeit mit der Optical Scanning-Apparatur

Die Grundlagen des Messverfahrens der TCS-Apparatur sind von Yuri Popov entwickelt worden (Popov, 1983; Popov et al., 1983; Popov et al., 1985). Eine fokussierende, mobile und kontinuierlich arbeitende Wärmequelle fährt bei dieser Messmethode zusammen mit Infrarot-Temperatursensoren einen ebenen oder zylindrischen Probenkörper ab. Die Wärmequelle und die Temperatursensoren bewegen sich mit gleicher relativer Geschwindigkeit und mit gleichem Abstand zueinander entlang der Probenkörper (Abb. 1A).
Die Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit basiert auf dem Vergleich der durch die Wärmequelle erhöhten Temperaturen von Standards (die eine bekannte Wärmeleitfähigkeit λR besitzen) mit den erhöhten Temperaturen von einer oder mehreren Proben mit unbekannter Wärmeleitfähigkeit (Abb. 1B): der maximale Temperaturanstieg Θ wird durch die Beziehung

 Θ=Q/2π*χ*λ

bestimmt. Dabei ist Q die Heizleistung der Wärmequelle, χ die Entfernung zwischen Quelle und Temperatursensor, und λ die Wärmeleitfähigkeit. Das Verhältnis von Θ und ΘR wird dabei durch die gemessenen elektrischen Spannungen U und UR bestimmt, die sich proportional verhalten:

 λ=λRR/Θ)=λR(UR/U)

Popov et al. (1999) belegen durch Vergleich der mit unterschiedlichen Messeinrichtungen gemessenen Wärmeleitfähigkeit, dass die TCS-Apparatur sich von den anderen Verfahren durch eine einfache Bedienung, durch berührungsfreie und sehr schnelle Messung und durch die Möglichkeit, direkt den Bereich einer Kernprobe zu vermessen und sich die Heterogenität der Wärmeleitfähigkeit entlang der Messlinie anzeigen zu lassen (Abb. 2), auszeichnet.
Die Gesteinsproben werden zur Vorbereitung auf die Messung evtl. gesägt und anschließend lackiert. Dabei wird ein etwa 10-15 mm breiter und ca. 30 µm dicker Streifen schwarzen Acryllacks entlang der geplanten Messlinien aufgebracht. Dabei muss darauf geachtet werden, dass die lackierten Flächen in der Ausbildung (Art des Lacks, Breite und Dicke der Farbschicht) denen der Standardproben entsprechen. Durch diese Prozedur haben alle Oberflächen, die mit der Apparatur gemessen werden, dasselbe Reflexions- und Absorptionsverhalten.
Die Probendurchmesser sollten größer als 3 cm sein. Der Fehler, der unter diesen Bedingungen für die Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit unter trockenen oder saturierten Bedingungen zu erwarten ist, beträgt < 3 % (s. Popov et al., 1999; Popov et al., 2003).

Kontakt

Andrea Förster
Wissenschaftlerin
Dr. habil. Andrea Förster
Geothermische Energiesysteme
Telegrafenberg
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