Labor Thermische Petrophysik

Das Gesteinsthermische Labor wird durch die Mitglieder des GFZ Forschungs-Clusters "Temperaturfeld der Erde" betrieben. Wir sind eine aktive Forschungsgruppe, mit einer weiten Spannbreite laufender Forschungsprojekte die Bezug zum Erdtemperaturfeld haben. Um thermisches Parameter des Untergrundes zu bestimmen bringen wir verschiedenen Messmethoden zur Anwendung. Zur Bestimmung von Wärme- und Temperaturleitfähigkeit unter ambienten Laborbedingungen kommen insbesondere optische Scanner, Nadelproben oder Halbraumlinienquellen zum Einsatz. Eingesetzte Geräte sind:

  • Thermal conductivity scanner (TCS)
  • TK04

Für Messungen unter in-situ Druck- und Temperaturbedingungen entwickeln wir derzeit einen entsprechenden Laboraufbau auf Basis einer modifizierten Puls-Methode.

In Abhängigkeit vom Zweck der Messung und den anwendbaren Präparationsschritten, sind die geeignetsten Proben entweder Voll- oder Halbkerne. Aufschlussproben oder Cuttingproben können aber bei Bedarf ebenso verwendet werden. Zur Präparation der Gesteinsproben (sägen, bohren, polieren) können wir verschiedene Einrichtungen nutzen. Über die Jahre haben wir umfangreiche Erfahrungen bei der Präparation, Messung und wissenschaftlichen Verarbeitung von tausenden von sedimentären, magmatischen und metamorphen Gesteinen gesammelt. Diese können wir je nach Gesteinsprobe und Anwendungsfall für die Messungen mit verschiedenen Porenfluiden sättigen (Luft, Wasser, Formationsfluid, Heptan, Isooctan, etc.). Für weitergehende Untersuchungen im Hochtemperaturbereich (bis 1200 K), nutzen wir Einrichtungen von Partnerinstituten, beispielsweise:

  • Laser-Flash Analyse (LFA)
  • Differentialkalorimeter (DSC)
  • Transient plane source (TPS)-Technik

Wir stellen unsere Expertise im Rahmen wissenschaftlicher Kooperationen sowie als Service zur Verfügung. Suchen Sie mehr Informationen oder möchten Sie uns unterstützen?

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Der Wärmeleitfähigkeits-Scanner (TCS: Thermal Conductivity Scanner) ist eine kontaktlose, zerstörungsfreie, kontinuierlich operierende und sehr schnelle Methode Profile von Wärmeleitfähigkeit oder Temperaturleitfähigkeit einer Gesteinsprobe mit einer Auflösung von 1-3 mm zu messen. Der Fehler, der unter diesen Bedingungen für die Bestimmung unter trockenen oder saturierten Bedingungen zu erwarten ist beträgt < 3% (TC Modus) and < 5% (TC-TD Modus) (Popov et al., 1999; Popov et al., 2003). Die zu messende Probenoberfläche unterliegt keinen strikten Vorgaben, die besten Ergebnisse werden aber an gesägten und polierten Gesteinsoberflächen erreicht. Die Messfläche muss mit einem 10-15 mm breiten und etwa 30 µm dicken schwarzen Lackstreifen versehen werden, um ein einheitliches optisches Reflexions- und Absorptionsverhalten aller Gesteinskomponenten zu erreichen.

Die Grundlagen des Messverfahrens der TCS-Apparatur sind von Yuri Popov entwickelt worden (Popov, 1983; Popov et al., 1984). Eine fokussierende, mobile und kontinuierlich arbeitende Wärmequelle fährt bei dieser Messmethode zusammen mit Infrarot-Temperatursensoren einen Probenkörper ab. Die Wärmequelle und die Temperatursensoren bewegen sich mit gleicher relativer Geschwindigkeit und mit gleichem Abstand zueinander entlang der Probenkörper. Die Bestimmung der thermischen Eigenschaften basiert auf dem Vergleich der durch die Wärmequelle erhöhten Temperaturen von Standards (die bekannte Eigenschaften besitzen) mit den erhöhten Temperaturen von einer oder mehreren Proben mit unbekannter Eigenschaften.

Popov et al. (1999) belegen durch Vergleich der mit unterschiedlichen Messeinrichtungen gemessenen Wärmeleitfähigkeit, dass die TCS-Apparatur sich von den anderen Verfahren durch eine einfache Bedienung, durch berührungsfreie und sehr schnelle Messung und durch die Möglichkeit, direkt den Bereich einer Kernprobe zu vermessen und sich die Heterogenität der Wärmeleitfähigkeit entlang der Messlinie anzeigen zu lassen (Abb. 2), auszeichnet. Die Probendurchmesser sollten größer als 3 cm sein.

References:

  • Popov, Y. A. (1983). "Theoretical models of the method of determination of the thermal properties of rocks on the basis of movable sources: Part 1 (in Russian)." Geologiya i Razvedka "Geology and Prospecting"(9): 97-103.
  • Popov, Y. A., V. G. Semionov, V. M. Korosteliov and V. V. Berezin (1984). "Non-contact evaluation of thermal conductivity of rocks with the aid of a mobile heat source (in Russian)." Izvestiya, Physics of the Solid Earth 19(563-567): 83-86.
  • Popov, Y. A., D. F. C. Pribnow, J. H. Sass, C. F. Williams and H. Burkhardt (1999). "Characterization of rock thermal conductivity by high-resolution optical scanning." Geothermics 28(2): 253–276.
  • Popov, Y., V. Tertychnyi, R. Romushkevich, D. Korobkov and J. Pohl (2003). "Interrelations between thermal conductivity and other physical properties of rocks: Experimental data." Pure and Applied Geophysics 160(5–6): 1137–1161.

Für die Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit unter Umgebungsbedingungen wird auch eine kommerzielle Nadelsonden-Apparatur (TK04, Fa. TeKa Berlin) verwendet.

Das Messprinzip basiert auf der Methode des in stationären Wärmestroms: Eine zylindrische Heizquelle wird konstant beheizt und der Temperaturanstieg in der Quelle registriert. Aus dem zeitlichen Verlauf der Aufheizkurve wird dann die Wärmeleitfähigkeit des Probenmaterials berechnet. Eine Messung dauert in der Regel 80 s, Serienmessungen unter identischen Bedingungen sind deshalb innerhalb kürzester Zeiträume realisierbar.

Das Ergebnis der Auswertung hängt bei den üblichen Auswerteverfahren von der Wahl eines ungestörten Auswerteintervalls ab. Ein festes Auswerteintervall ist in der Praxis jedoch nicht sinnvoll, da seine Lage von Parametern wie Wärmeleitfähigkeit und Temperaturleitfähigkeit sowie Größe der Probe, Kontaktwiderstand etc. abhängt. Deshalb wurde für die Apparatur ein spezieller Auswertealgorithmus (SAM) entwickelt. Dabei wird die gesamte Aufheizkurve in bis zu 3000 verschiedenen Zeitintervallen analysiert und für jedes Intervall wird anhand von mathematischen und physikalischen Kriterien die Eignung zur Wärmeleitfähigkeitsbestimmung überprüft. Aus der Lösungsgesamtheit der physikalisch sinnvollen Lösungen wählt SAM dann automatisch das optimale, d.h. am wenigsten gestörte Zeitintervall und die resultierende Wärmeleitfähigkeit aus.

Sowohl die Messdaten (Temperatur(Zeit)) als auch die Auswerteergebnisse werden für jede Messung gespeichert und stehen für anschließende Analysen zur Verfügung. Ein Grafikprogramm stellt z.B. die Ergebnisse einzelner Messreihen dar und zeigt zusätzliche Daten zu Beurteilung der Messungen insgesamt an. Da die Streuung einer Messreihe ein Indikator für Störungen und/oder ungeeignete Einstellungen (Heizleistung, Auswerteparameter) ist, können damit die Ergebnisse von Serienmessungen beurteilt und Störeffekte leichter erkannt werden.

Es stehen 2 Sondentypen zur Verfügung:

  • Vollraum-Linienquelle (VLQ): "Nadelsonde" besteht aus einem Stahlröhrchen mit integriertem Heizelement und Temperatursensor. Die VLQ ist für alle Materialien geeignet, in die eine Bohrung für die Sonde eingebracht werden kann, sowie für pulverförmige Proben und viskose Flüssigkeiten.
  • Halbraum-Linienquelle (HLQ): Die wie die VLQ aufgebaute Quelle ist an der Unterseite eines zylindrischen Blockes mit bekannten thermischen Eigenschaften eingelassen. Sie ist für alle Proben mit glatten Oberflächen und für Messungen an Gemischen geeignet. Durch den Aufbau wird die Probenpräparation wesentlich vereinfacht: eine Bohrung in der Probe ist nicht erforderlich. Für den leichten Andruck an die Probe wird eine spezielle Pressvorrichtung benutzt.

Wir entwickeln kontinuierlich unsere laborativen Möglichkeiten weiter. Derzeit befindet sich ein Autoklave in der Konstruktion, welcher die Messung von Wärmeleitfähigkeit und Temperaturleitfähigkeit von Gesteinsproben unter simultan erhöhtem Druck und Temperatur ermöglicht.

Mehr lesen: http://www.itherlab.science

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Sven Fuchs
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Dr. Sven Fuchs
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