Helmholtz-Zentrum Deutsches Geoforschungszentrum

UV-Femtosekunden-Laserablation gekoppelt mit (MC-)ICP-MS

Das UV fs-Laserablationslabor im HELGES ist eine hochmoderne Einrichtung zur in situ Analyse von Isotopenverhältnissen und Elementkonzentrationen in einem breiten Spektrum fester geologischer und umweltrelevanter Materialien (Gesteine, Mineralien, Böden, Meteoriten, biogene Siliziumdioxid- (Phytolithe) und Calciumcarbonat-produzierende Organismen) im Mikromaßstab.

Femtosekunden-Laser tragen das Probenmaterial aufgrund der im Vergleich zur Photonenrelaxationszeit kurzen Laserpulslänge mit minimaler thermischer Erwärmung in der Umgebung des Kraters ab, d.h. die Laserenergie wird in das Material eingebracht, bevor es thermisch äquilibriert werden kann. Diese überwiegend nichtthermische Ablation minimiert die laserinduzierte Fraktionierung und verbessert die Matrixunabhängigkeit.

Unser LA-System (GFZ Fem2) besteht aus einem Femtosekunden-Festkörperlaser (Newport Spectra Physics Solstice, Femtosekunden-Seed-Laser mit 100 fs, Spectra Physics MaiTai und einem Nd:YLF-Pumplaser mit 100 ns, Spectra Physics Empower-30 in einem regenerativen Verstärker). Der resultierende Laserstrahl hat eine Pulsbreite von ~100 Femtosekunden, arbeitet bei einer Wellenlänge von 196 nm, bietet Ablationsraten zwischen 1 und 1000 Hz und Spotgrößen zwischen 15 und 30 µm. Einzelheiten über den Aufbau werden hier berichtet.

Der Laser ist mit einem kommerziellen Mikroskop (BX61 von Olympus) gekoppelt, das einen motorisierten 3D-Probentisch bietet. Die Software steuert die Analysen (Punkt, Raster und Linienscans) selbstständig und synchronisiert den Laser mit den (Massen-)Spektrometern (Thermo Neptune MC-ICP-MS, iCAP-Qc ICP-qMS oder Varian ES 720). Gegenwärtig sind die Routinen für die Analyse stabiler Metall- und Metalloidisotopenverhältnisse von B, Mg, Si, S, Fe in einer Vielzahl von Matrizen etabliert.

Laserablation Split Stream (LASS)-ICP-MS für die gleichzeitige Analyse von stabilen Isotopenverhältnissen und die Analyse von Haupt-, Neben- und Spurenelementen

Die von uns entwickelte Laser-Ablation-Split-Stream-Routine ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung eines stabilen Isotopenverhältnisses (B, Mg, Si, S, oder Fe) mit der Bestimmung von Haupt-, Neben- und Spurenelementen von einem einzigen Probenpunkt. Hierzu wird das Laserablationssystem mittels einer Membranpumpe gleichzeitig mit dem Multi-Kollektor-ICP-MS (Thermo Neptune) für die Isotopenverhältnisanalyse und mit einem Quadrupol-ICP-MS (Thermo iCAP-Qc) für Elementkonzentrationsmessungen gekoppelt. Weitere Einzelheiten zur LASS Methode finden Sie hier.

Probenvorbereitung

Proben für Laserablationsanalysen müssen in die Laserablationszelle passen und können eingegossen in Epoxidharz, als Dünnschliffe, Gesteinsdickscheiben, gepresste Pulverpellets oder Glasschmelzperlen vorliegen (wir verwenden einen Ir- oder W-Wiederstandsschmelzofen zum flussmittelfreien Schmelzen von Pulverproben, siehe hier). Im Vergleich zu anderen mikroanalytischen Methoden (EMPA, SIMS) sind die Anforderungen an die Probenoberflächenqualität bei LA-Analysen weniger anspruchsvoll. Prinzipiell ist jede Probe geeignet, die in einem kontinuierlichen Strom von He-Gas stabil ist. Feste Proben mit einer polierten Oberfläche werden bevorzugt, da sie im Auflicht- oder Durchlichtmikroskop die Auswahl der Analysepunkte erleichtern.

Die folgenden Geometrien werden routinemäßig mit den vorhandenen Probenhaltern unterstützt:

  • petrographische Dünnschliffe 28 x 48 x 1,5 mm
  • rechteckige Blöcke max. 22 x 42 mm, max. 14 mm Dicke
  • runde Dünnschliffe oder Epoxid-Passepartouts:
    - ø 12,5 mm und 12,7 mm, Dicke 0,15 - 14 mm
    - ø 25,4 mm und 26,3 mm, Dicke 0,15 - 14 mm

Falls erforderlich, können weitere Anpassungen an unregelmäßigere Proben Geometrien mit einem hauseigenen 3D-Drucker vorgenommen werden.

Zugang zum Labor

Nahezu alle Arbeiten in den GFZ HELGES-Laboren fallen in eine der folgenden Kategorien: (1) Nationale und internationale Kollaborations-Projekte, die zu Publikationen in internationalen wissenschaftlichen Zeitschriften führen und (2) Forschungsprojekte innerhalb der GFZ-Sektion „Geochemie der Erdoberfläche“, einschließlich Entwicklung und Verbesserung von analytischen Methoden. Da unsere Laborräume und Personalkapazitäten begrenzt sind, müssen wir Ihren Antrag in einem internen Begutachtungsverfahren prüfen. Wir bitten Sie daher, das Antragsformular auszufüllen und uns weitere Informationen über das Projekt, Proben und Analysen zukommen zu lassen. Bitte senden Sie das Bewerbungsformular an die angegebene Kontaktperson des Labors. Bitte beachten Sie, dass wir lediglich auf die oben erwähnten Isotopensysteme spezialisiert sind und kein geochronologisches Labor sind.

Antragsformulare und Bedingungen:
Antrag für Messungen stabiler Metallisotope
Antrag für kosmogenes Nuklid
Nutzerordnung HELGES

 

 

 

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