Probenpräparation

Für die meisten Analysen verwenden wir Lösungsmessungen. Es gibt mehrere Methoden zur Auflösung von Feststoffen mittels verschiedener Säuren (Salpetersäure, Salzsäure, Fluorwasserstoffsäure) oder Alkalischmelzen ( z.B. NaOH). Die Probenmenge ist abhängig von dem zu analysierenden Element und der Konzentration der Komponente (Hauptelemente in Gew.% oder Spurenelemente in ppm). In der Regel wird von Stein- und Pflanzenproben (Holz, Blätter) 50 bis 100 mg Pulverprobe benötigt, von Wasserproben (Strom-, Grundwasser) etwa 1 bis 10 ml, welche typischerweise zusätzlich auf ein Minimum von 2,5 ml verdünnt werden, um die gleichzeitige Bestimmung von Kationen zu ermöglichen. Die ICP-OES ist ein Verhältnismessverfahren und muss daher vor jeder Messung kalibriert werden. Um möglichst genaue Ergebnisse zu produzieren, sollten die Kalibrierstandards auf gleiche Art und Weise bearbeitet werden wie die Proben. Die ICP-OES kann für eine erste grobe Schätzung der Probenzusammensetzung genutzt werden.

Bevor Proben an der ICP-OES gemessen werden können, ist Folgendes zu beachten: Die vollständige Auflösung der Probe ist erforderlich. Es dürfen keine Partikel mehr in der Lösung vorhanden sein. Natürliche Wasserproben müssen gefiltert werden (0,2 µL oder 0,45 µL Porengröße).

Proben werden typischerweise mit < 2 % HNO3 (< 0,5 mol/L Suprapure) hergestellt, können allerdings auch mit anderen Säurematrices (z.B. HCl) oder Säurekonzentrationen hergestellt werden. Die Proben müssen verdünnt werden, um innerhalb des kalibrierten Arbeitsbereiches zu liegen. Es können unterschiedliche Verdünnungsfaktoren erforderlich sein, abhängig von der Konzentration des zu analysierenden Elements.

Es sollte keine HF in die Maschine gelangen, da einige Teile der ICP-OES aus Glas bestehen. Wird in dem Auflösungsverfahren HF verwendet, ist (in der Analytlösung < 0,001 M HF) eine Verdampfung oder Neutralisierung erforderlich. Wenn HF-Lösungen unvermeidlich sind, muss ein PFA Probeneinlasssystem verwendet werden.

Als Probeneinlasssystem kann eine Zyklon-Glassprühkammer, Scott PFA Sprühkammer oder ein Desolvator (APEX-Q und APEX-HF) mit Glas oder PFA Zerstäuber eingesetzt werden. Die qualitative und quantitative Analyse hängt stark von dem entsprechenden Element ab, wobei einige Elemente nicht an der ICP-OES analysiert werden können. Das Detektionslimit schwankt, je nach Kation, zwischen 0,001 bis 0,1 µg/mL.

Bei der Analyse von unbekannten Proben werden zusätzlich immer Referenzmaterialien mit ähnlicher Zusammensetzung analysiert. Diese Qualitätskontrolle ermöglicht es, Aussagen über Genauigkeit und Präzision der analytischen Ergebnisse zu treffen. Bei normalen ICP-OES-Daten sind die analytischen Unsicherheiten besser als 10 % bezogen auf das Element und dessen Konzentration in der Probe.

Zugang zum Labor und Anfrage für Analysen

In den HELGES-Laboren des GFZ fallen nahezu alle Arbeiten in eine der folgenden Kategorien:
(1.) Nationale und internationale Kollaborations-Projekte, die zu Publikationen in internationalen wissenschaftlichen Zeitschriften führen und
(2.) Forschungsprojekte innerhalb der GFZ-Sektion „Geochemie der Erdoberfläche“, einschließlich Entwicklung und Verbesserung von analytischen Methoden.

Alle Wissenschaftler, die unsere Labore nutzen möchten oder Probenanalysen wünschen, bitten wir das Antragsformular auszufüllen und an den auf dieser Seite genannten Ansprechpartner zu senden.

Anmeldeformulare und AGBs:
Application for Isotope Ratio
Application for Cosmogenic Nuclide
Nutzerordnung HELGES

Aufgrund begrenzter Labor- und Mitarbeiterkapazitäten wird jede Anfrage von einem internen Auswahlkomitee bewertet. Wir bitten Sie daher das Antragsformular auszufüllen und uns so Informationen über das Projekt, die Proben und die Art der Analysen mitzuteilen.