Geomaterialforschung mit Synchrotronstrahlung

Die Verfügbarkeit von Synchrotronstrahlung eröffnet den Geowissenschaften neue experimentelle Möglichkeiten, indem Einschränkungen bezüglich der Nachweisgrenzen und Ortsauflösung überwunden werden können. Unsere Gruppe nutzt die Synchrotronstrahlung über einen weiten Energiebereich, von harter Röntgenstrahlung bis in den Infrarotbereich, hauptsächlich für die Durchführung von in-situ Hochdruckexperimenten mit Diamantstempelzellen.

Röntgendiffraktometrie

Moderne Synchrotronquellen der dritten Generation (z. B. PETRA III in Hamburg), die Röntgenstrahlung von sehr hoher Brillanz liefern, erlauben das Kompressionsverhalten von Geomaterialien bis zu Drücken des tiefen Erdinneren zu bestimmen. Wir untersuchen die Druck-Volumen Zustandsgleichung des Hercynits (FeAlO4), das Eisen-Endglied von peridotitischem Spinell sowie der 3.65 Å-Phase, MgSi(OH)6, das ein Zerfallsprodukt der 10 Å-Phase und ein möglicher Kandidat für den Wasserstofftransport in den tiefen Mantel durch Subduktion ist. Darüber hinaus untersuchen wir die Synthese und Eigenschaften neuer Materialien mit Mg-Fe-N und Si-Ge-Zusammensetzung.

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Dr. Sergio Speziale

Dr. Hans Josef Reichmann

Röntgenfluoreszenz

Röntgenfluoreszenz (XRF) ist die Emission von charakteristischer „sekundärer“ (oder Fluoreszenz-) Röntgenstrahlung von Materie, die mit Röntgenstrahlung angeregt wurde. Dieses Phänomen findet weite Verbreitung für die Element- und chemische Analyse. Aufgrund der hohen Eindringtiefe von harter Röntgenstrahlung, kann XRF auch zur Bestimmung von Elementkonzentrationen in komplizierten Probenumgebungen benutzt werden, wie z. B. Druckzellen. Die hohe Brillanz der Synchrotronstrahlung verbessert sowohl die Empfindlichkeit als auch die Ortsauflösung beträchtlich und erlaubt sogar die Analyse von Spurenelementen in Proben, die nicht auf Raumtemperatur abgeschreckt werden können, wie z. B. wässrige Lösungen.

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Dr. Christian Schmidt

Partner

Prof. Dr. Max Wilke, Universität Potsdam

Röntgenabsorptionsspektroskopie (XANES/EXAFS)

Röntgenabsorptionsspektroskopie nutzt Röntgenstrahlen, um die physikalische und chemische Struktur auf der atomaren Skala zu untersuchen. Röntgenabsorptionsspektroskopie ist elementspezifisch, d. h., die Röntgenstrahlung so wird so gewählt, dass sie der Bindungsenergie eines Kernelektrons eines bestimmten Elementes entspricht. Da die Kernelektronen der meisten Elemente Bindungsenergien im Bereich von Röntgenstrahlung haben, können im Prinzip alle Elemente, bis auf die leichtesten, mit dieser Methode untersucht werden. Die Feinstruktur, die bei der Röntgenabsorptionsspektroskopie beobachtet wird, kann auf die Wechselwirkung des Photoelektrons mit unbesetzten elektronischen Zuständen des absorbierenden Elementes oder auf Rückstreuung von den Nachbaratomen zurückgeführt werden. Die Feinstruktur ist in zwei Bereiche aufgeteilt: XANES, X-ray Absorption Near Edge Structure: Feinstruktur die in der Nähe der Bindungsenergie beobachtet wird und mit Anregung des Photoelektrons in lokalisierte Zustände oder durch multiple Rückstreuung des Photoelektrons von den Nachbaratomen erklärt wird. Der XANES Bereich ist sensitiv für Oxidationszustand, Koordination und Platzsymmetrie des absorbierenden Elementes. EXAFS, Extended X-ray Absorption Fine Structure: Feinstruktur bei Energien weit über der Bindungsenergie, welche durch einfache Rückstreuung des Photoelektrons durch Nachbaratome erklärt wird. Die Analyse erlaubt die Bestimmung der Anzahl der Nachbarn und deren Abstände zum absorbierenden Element in kristallinen und nichtkristallinen Proben. XANES und EXAFS können bei hohen und niedrigen Elementkonzentrationen angewendet werden. Aufgrund der hohen Endringtiefe von harter Röntgenstrahlung können Messungen unter in-situ Bedingungen mit komplexen Probenumgebungen durchgeführt werden, wie z. B. Druckzellen oder Reaktionszellen, zumindest für Absorptionskanten mit Energien größer als ca. 6 keV.

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Dr. Christian Schmidt

Partner

Prof. Dr. Max Wilke, Universität Potsdam

Röntgen-Raman Streuung (XRS)

Röntgen-Raman Streuung (XRS) ist ein inelastischer Röntgenstreuungsprozess, bei dem ein Hochenergieröntgenphoton Energie an ein Kernelektron abgibt und dieses in einen unbesetzten Zustand anregt. Der Prozess ist im Prinzip analog zur Röntgenabsorption, jedoch übernimmt der Energietransfer die Rolle der Röntgenphotonenenergie in der Röntgenabsorption. Da die Energie der anregenden Strahlung im harten Röntgenbereich gewählt werden kann, werden viele Einschränkungen für weiche Röntgenstrahlung umgangen, wie z.B. die Notwendigkeit von Vakuum, welche verhindert, Proben zu untersuchen, die im Vakuum nicht stabil sind, z. B. Flüssigkeiten. Eine der vielversprechendsten Anwendungen von XRS ist die Untersuchung von Absorptionskanten leichter Elemente bei hohen Drücken. Die angewendeten harten Röntgenstrahlen können die Druckzelle ohne weiteres passieren und die Probe innerhalb der Zelle anregen.

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Dr. Christian Schmidt

Partner

Prof. Dr. Max Wilke, Universität Potsdam

Infrarotspektroskopie

Wir arbeiten am Synchrotron-Infrarot (SR-IR) Strahlrohr des Helmholtz-Zentrum Berlin, Bessy II, an folgenden Projekten:

Synchrotron-basierte Absorptionsmessungen im Fernen Infrarotbereich (SR-FIR) an Materialien in DACs

Zur Erforschung von druckinduzierten Phasentransformationen werden Experimente in Diamantstempelzellen gerne mit Röntgenbeugungsexperimenten kombiniert. Phasentransformationen können aber auch, wie hier gezeigt, mit Infrarotspektroskopie nachgewiesen werden. Infrarotspektroskopie ist eine sehr empfindliche Methode, mit der man Informationen über die lokale Mikrostruktur und Bindungen in Mineralen erlangen kann. Kombiniert mit einer IR-Synchrotronquelle hoher Brillianz bietet die Mikrospektroskopie die Möglichkeit mit einer räumlichen Auflösung bis hinunter zum Beugungslimit zu messen. Wir nutzen Synchrotron-basierte THz/FIR Spektroskopie am Bessy II, um druckinduzierte Phasentransformationen an Geomaterialien in Diamantstempelzellen bis 30 GPa zu erforschen. Dazu haben wir in Zusammenarbeit mit Dr. Ulrich Schade vom Helmholtz-Zentrum Berlin, Bessy II, ein THz/FIR Mikroskop entwickelt und an ein Bruker Vertex 80v adaptiert. Dies ermöglicht es uns, FIR Messungen unter Vakuum – in einer wasserdampffreien Atmosphäre – durchzuführen. Experimente an Wadsleyit, Sr-Anorthit, Leuzit, Ilvait und verschiedenen Karbonaten wurden erfolgreich durchgeführt und zeigen die Stärke dieser Methode.

Synchrotron-basierte Absorptionsmessungen im Mittleren Infrarotbereich (SR-MIR) an orientierten Einkristallen bei Raumbedingungen und in(DACs)

Infrarotspektroskopie ist eine sehr empfindliche Methode zum Nachweis von Spuren von Wasserstoff in nominell wasserfreien Mineralen (NAMs). Allerdings macht es die relativ kleine Probengröße (20-30 μm) im Verhältnis zum Messstrahl von ca. 60 μm unmöglich, Spektren mit einem akzeptablen Signal-/Rausch-Verhältnis zu erhalten. Mit Synchrotron-Strahlung in Kombination mit einem Mikrospektrometer (Nicolet Continuum Microscope) können wir eine räumliche Auflösung bis hinunter zu 5 x 5 μm erzielen und z.B. die OH-Verteilung in einem Kristall oder das Hochdruckverhalten von Geomaterial auf einer sehr viel kleineren Skala bzw. zu sehr viel höheren Drücken studieren als mit konventioneller IR-Strahlung.

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Prof. Dr. Monika Koch-Müller

Dr. Ilias Efthimiopoulos

Jan Müller

Partner

Dr. Ulrich Schade, Institut Methoden der Materialentwicklung, Helmholtz Zentrum Berlin