Kalorimetrie

Messprinzip

Die Differenzkalorimetrie (eng. differential scanning calorimetry, DSC) ist ein Verfahren der thermischen Analyse zur Bestimmung der abgegebenen oder aufgenommenem Wärmemenge einer Probe bei einer definierten Temperaturänderung. Dazu werden ein Behälter mit Probenmaterial und ein leerer Referenzbehälter parallel der gleichen Temperaturänderung ausgesetzt. Infolge exothermer oder endothermer Prozesse wie Phasenänderungen oder chemischen Reaktionen kommt es zu Temperaturdifferenzen zwischen Probe und Referenz, da bei den untersuchten Prozessen Energie verbraucht oder freigesetzt wird. Bei der DSC wird von dieser Temperaturdifferenz auf die Enthalpieänderungen (Wärmestrom) durch Integration der ΔT-TRef-Kurve geschlossen.

Seteram BT 2.15 Kalorimeter

Das BT 2.15 Kalorimeter (Setaram) umfasst einen kontrolliert beheizbaren kalorimetrischen Block welcher Proben- und Referenzbehälter aufnimmt. Die Behälter haben ein Geamtvolumen von 14ml und sind von Wärmeflußdetektoren umgeben. Zur Kühlung ist das Gerät mit einer Flüssigstickstoff-Versorgung ausgestattet. Regelung und Messung erfolgen über elektrische und pneumatische Steuerungseinheiten.

Mit dem BT 2.15 Kalorimeter kann ein Temperaturbereich von -196°C bis 200°C angesteuert werden, wobei sehr empfindliche Kühl- und Heizraten eingestellt werden können.

Da Proben auch bei tiefen Temperaturen analysiert werden können, ist dieses Kalorimeter hervorragend zur Untersuchung von Gashydraten geeignet.

In Abhängigkeit vom genutzten Probenbehälter können Untersuchungen unter Atmosphärendruck aber auch unter erhöhtem Druck und mit dem Einsatz von spezifischen Gasen durchgeführt werden. Die zusätzliche Installation einer Gas-Regler-Einheit ermöglicht eine genaue Druckeinstellung und die Wahl definierter Gasdurchflussraten. Durch die nachgeschaltete Gasanalytik (GC, MS) können zudem während dieser Experimente Änderungen der Gaszusammensetzung kontinuierlich bestimmt werden und somit gas-inkludierte Reaktionen chemisch und thermisch bewertet werden.

 

 

Instrumentbeschreibung, Zusammensetzung der Komponenten

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