GFZ German research centre for geo sciences

Instructions for preparation and operations at the SEM

In general, SEM preparation is quite simple. However, there are some important issues we would like to inform about users as well as the staff of the rock preparation and petrophysical labs.

Sample selection and preparation

The Ultra 55 Plus operates under high vacuum, which means a relatively long-term bombardment with electrons over a rather large surface of the sample. With samples containing oil or fluid this may cause degassing, and subsequently a break-down of the vacuum system and contamination of the EDS detector window. Critical sample materials are those, which (whether naturally or due to previous preparation/experiments)  

  • contain fluids (porous, wet sediments) -> removal by heating in drying stove < 50° C or freeze drying,
  • contain oil/encountered with oil (during experiments using immersion oil at transparent cuts) unsuitable!,
  • were impregnated that larger parts of the surface are captured by epoxy -> add conductive silver (SEM lab),
  • are embedded in plastic -> add conductive silver (SEM lab).

Electron-beam sensitive samples and non- or semi-conductive samples can be operated by very low acceleration voltage or by using the Charge Compensator. However, image and analytical quality will be reduced. We therefore ask you to contact us with all matters and problems before coating or ask experienced colleagues of your section and please exchange your experiences with us.

Scheduling your SEM session

The Ultra 55 Plus produces high-resolution images within 2 to 8 minutes. Spectral analyses, spectral imaging (mapping), plus your print records can be provided in 5 to 10 minutes.
While scheduling your session, however, also consider the additional operation effort:

  • loading/unloading the sample chamber;
  • achieving working level of the vacuum system (ca. 4 min.);
  • adjusting the system, optimizing the image.

Also consider that most of the different operation options and detectors (analysis, CL, BSE, SE) require some time realizing changes and re-adjusting.
Furthermore, please do not forget the sample coating! Leaving your branded and labeled samples two or more days ahead in our lab will do it.
Finally, you will maintain all your data on CD/DVD.

We wish you a successful time at the SEM!

Hinweise zum Arbeiten am REM und zur Präparation

Die REM-Präparation wird allgemein als einfach beschrieben, auf einige wichtige Punkte möchten wir jedoch alle Nutzer sowie Mitarbeiter der Gesteinspräparationslabors und der petrophysikalischen/petrologischen Labors hinweisen:

Probenauswahl und Präparation

Das Ultra 55 Plus arbeitet unter Hochvakuum, so dass über einen längeren Zeitraum grössere Flächen dem Elektronenstrahl ausgesetzt sind. Das kann bei öl- oder fluidhaltigen Proben zu Entgasungen führen, die Ausfälle des Hochvakuumsystems und Kontamination des EDS-Detektorfensters zur Folge haben können. Problematisch ist daher Probenmaterial, das entweder naturgemäß oder aufgrund vorheriger Bearbeitung/Experimente

  • fluidhaltig ist (u.a. bergfeuchte Proben, Sedimente) -> Austreiben mittels Trockenofen < 50° C oder Gefriertrocknen;
  • Öl enthält oder damit in Berührung gekommen ist (bei Experimenten, bei Verwendung von Immersionsöl auf Dünnschliffen) -> nicht geeignet!;
  • in Harz getränkt werden musste, so dass das Harz grössere Teile der Oberfläche einnimmt -> zusätzlich Leit-Silber (REM-Labor);
  • in Kunststoff eingebettet ist -> zusätzlich Leit-Silber (REM-Labor).

Bei strahlsensitiven Proben und Proben, bei denen eine Beschichtung aufgrund von Oberflächeneigenschaften nicht vollständig möglich ist oder die nicht beschichtet werden sollen, wird mit geringen/geringsten Anregungsspannungen oder mit dem Charge Compensator gearbeitet. Bei diesen Proben ist eine schlechtere Auflösungs- und Analysenqualität zu erwarten. Wir möchten Sie deshalb bitten, sich mit möglichen Fragen oder Problemen vor der Beschichtung an uns oder an erfahrene Mitarbeiter Ihrer Sektion zu wenden, und auch eigene Erfahrungen mit uns auszutauschen.

Arbeitszeitplanung fürs REM

Mit dem Ultra 55 Plus erhalten Sie unter optimalen Bedingungen schon innerhalb von 2 – 8 Minuten publikationsreife Abbildungen. Spektralanalysen und Elementverteilungsbilder mit den dazugehörigen Berichten stehen in 5 – 10 Minuten zur Verfügung.
Bei der Arbeitszeitplanung berücksichtigen Sie aber bitte auch den Probenein- und -ausbau, die Zeiten für das Erreichen des Arbeitsvakuums (ca. 4 Min.) und alle Justierungs- und Fokussierungsvorgänge, die für jeweils eine der gewünschten Arbeitsoptionen vorgenommen werden müssen. Analytik, KL-, BSE- oder SE-Aufnahmen benötigen teilweise sehr unterschiedliche Grundeinstellungen!
Und, bitte die Beschichtung nicht vergessen: Bringen Sie uns Ihre markierten/beschrifteten Präparate bitte mindestens zwei Tage vorher.
Die Daten erhalten Sie von uns auf CD/DVD.

Wir wünschen ein erfolgreiches Arbeiten am REM!

back to top of main content